Libye - Apollonia, fouilles 2008, zone de Kallikrateia (dir. A. Laronde)

vendredi 3 mai 2013

 N°033 - Alabastre attique - Inv. 1022

Apollonia n°33
Apollonia n°33

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, n-alcanes, acides gras (8:0-18:0, 16:0 maj. ; i14:0, i16:0), n-alcools (14-30, 18 maj.), squalène, cholestérol, cholestène, cholestadiène, stigmastérol, β-sitostérol, amyrines, ac. benzoique (tr.), mono- et disaccharides, AcO tocophérol.

- Interprétation
Très faible teneur et pollutions importantes produit laitier huile végétale (olive ?).


 N°034 - Alabastre attique - Inv. 1021

Apollonia n°34
Apollonia n°34

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, n-alcanes, acides gras (8:0-18:0, 16:0 maj. ; i14:0, i16:0, i18:0), ac. insat. (18:1), n-alcools (14-32, 18 et 26 maj.), squalène, cholestérol, cholestadiénone, diOH-cholest-4-ène, β-sitostérol (C27/C29 : 14:86), ac. benzoique (tr.), mono- et disaccharides.

- Interprétation
Mélange de corps gras : matières grasses animales dont produits laitiers fortement et longuement chauffés,
huile végétale (olive ?).


 N°035 - Lécythe aryballisque attique - Inv. 1031

Apollonia n°35
Apollonia n°35

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Extrait peu concentré : phtallates, n-alcanes, acides gras (8:0-18:0, 9:0 et 16:0 maj.), ac. impairs i/a/n (15:0-17:0), ac. insat. (16:1, 18:1), diacide (7:0), n-alcools (14-30, 18 et 26 maj.), cholestérol, cholestène, cholesténol, cholesténonol, cholestanol, stigmastérol, β-sitostérol, sitostanol (C27/C29 : 57:43), amyrines, mono- et disaccharides, ac. DAB.

- Interprétation
Mélange complexe et dégradé :
produit laitier,
utlisation de feuillus (cires, triterpènes),
résine de Pinacée.


 N°036 - Lécythe aryballisque attique - Inv. 1084

Apollonia n°36
Apollonia n°36

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, acides gras (8:0-18:0, 16:0 maj.), n-alcools (18-28, 18 maj.), squalène, cholestérol, stigmastérol, β-sitostérol, sitostanol (C27/C29 : 25:75).

- Interprétation
Mélange de graisses animales et d’huile végétale (olive ?) fortement dégradée.


 N°037 - Lécythe - Provenance Italie du sud

Apollonia n°37
Apollonia n°37

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
n-alcanes, phtallates, acides gras (9:0- 18:0 tr., 16:0 maj.), n-alcools (18-26, 18 maj.), squalène, cholestérol, stigmastérol, β-sitostérol (C27/C29 : 65:35).

- Interprétation
Mélange de produits laitiers, d’huile végétale (olive ?), pollution par des cires.


 N°038 - Guttus - Provenance Italie du sud - Inv. 1003

Apollonia n°38
Apollonia n°38

Prélèvement 1/2

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras (6:0-18:0 et 22:0-24:0, 16:0 maj. ; i14:0-18:0), ac. impairs i/a/n (13:0-17:0), ac. insat. (14:1, 16:1, 18:1, 18:2), diacide (7:0, tr.), n-alcools (12-28, 18 et 22 maj.), squalène, cholestérol, cholestanol, campestérol, stigmastérol, β-sitostérol, sitostanol (C27/C29 : 57:43), α-amyrine (tr.), ac. benzoique et 3-OH, vanilline mono- et disaccharides ac. DAB, oléanolique (tr.) + dérivé.

- Interprétation
Superposition de plusieurs matériaux :
huile (olive probablement) + autre huile riche en campestérol (colza, lin, germe de blé...)
adjuvant aromatique (ac. benzoique, vanilline) : cannelle, férules, styrax... ?
cire.

Prélèvement 2/2

- Prélèvement
Bille d’argile contenue dans le guttus.

- Méthodologie, techniques d’analyse
Extraction aux ultrasons, sans broyage TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras (12:0-18:0, 16:0 maj.), ac. impairs i/a/n (15:0-17:0), n-alcools (18-26, 20 maj.), squalène, cholestérol, stigmastérol, β-sitostérol (C27/C28/ C29 : 13:9:78).

- Interprétation
Mélange de produit laitier et d’huile végétale.


 N°039 - Unguentarium - Inv. 1083

Apollonia n°39
Apollonia n°39

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
ac. DAB (tr.) : pollution environnementale ?

- Interprétation
Probablement aucun contenu organique.


 N°040 - Astragale attique

Apollonia n°40
Apollonia n°40

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras (12:0-18:0, 16:0 maj.), ac. insaturés (16:1), n-alcools (16-28, 18 maj.), squalène, cholestérol, cholestadiène, cholestanol, cholestadiènone, β-sitostérol (C27/C29 : 85:15).

- Interprétation
Contenu très faible :
cires végétales
graisses animales.


 N°041 - Amphoriskos attique - Inv. 931

Apollonia n°41
Apollonia n°41

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras abondants (10:0-20:0, 16:0 maj.), ac. impairs i/a/n (15:0-17:0), ac. insaturés (16:1, 18:1), n-alcools (16-28, 18 maj.), diacide (9:0), cholestérol, cholestadiène, cholestanol, cholest-5-èn- 24-on-3β-ol, stigmastérol, β-sitostérol (C27/C29 70:30) ac. benzoique, glycérol.

- Interprétation
Mélange de matières grasses :
graisses animales dont un produit laitier,
huiles végétales.


 N°042 - Lécythe

Apollonia n°42
Apollonia n°42

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS brut
saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
TLE riche en stérols/triterpènes :
n-alcanes impairs (31 maj.), acides gras (8:0-18:0, 16:0 maj.), ac. impairs i/a/n (15:0-17:0), n-alcools (18-34, 18 et 30 maj.), cholestérol, campestérol, stigmastérol, β-sitostérol (C27/C28/ C29 : 25:11:64), α/β-amyrines, simiarénol, picén-3-one, AcO oléan-12-èn- 3-ol, frideline, lupéol, triterp. MW 500, lanostérol [1] _ ac. benzoiques et cinnamiques poly-OH et OMe dont ac. mandélique.

Fraction saponifiée :
acides gras (8:0- 18:0, 16:0 maj.), ac. insat. (16:1, 18:1, 18:2), ac. di-OH-16:0 et tri-OH-18:0 abondants, ac. benzoiques et cinnamiques poly-OH et OMe dont ac. mandélique

- Interprétation
Mélange complexe de corps gras et de plantes :
support : produit laitier,
feuilles (cire) et brindilles (subérine et cutine) d’espèces feuillues
ac. mandélique : achillée millefeuille (Achillea millefolium),
plante herbacée vivace de la famille des Astéracées [2]
friedeline et dérivés : diverses sources dont le chêne
simiarénol : Glycine max (soja), Maytenus ilicifolia (Espinheira santa), Rhododendron ponticum (rhododendron commun) [3].


 N°043 - Alabastre en albâtre

Apollonia n°s 43, 44,45
Apollonia n°s 43, 44,45

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras abondants (12:0-18:0, 16:0 maj.), β-sitostérol, 2 triterpènes (BP 191) et MW 448 et 502 non identifiés.

- Interprétation
Forte pollution plastique huile végétale dégradée.


 N°044 - Alabastre en albâtre

Apollonia n°s 43, 44,45
Apollonia n°s 43, 44,45

- Prélèvement
Fragments de parois grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, alcanes.

- Interprétation
-


 N°045 - Alabastre en albâtre

Apollonia n°s 43, 44,45
Apollonia n°s 43, 44,45

- Prélèvement
Fragments de parois grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates.

- Interprétation
-


 N°046 - Olpè attique - Inv. 1009

Apollonia n°46
Apollonia n°46

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras abondants (6:0-18:0, 16:0 maj.), ac. impairs i/a/n (15:0), ac. insaturés (16:1, 18:1, 18:2), n-alcools (14- 28, 18 maj.), cholestérol, cholestène, cholestadiène, β-sitostérol (C27/C29 82:18), acide diterpéniques (ABT, PIM, IPM, DAB et OH-PIM, OH-IPM), ac. benzoique, composés soufrés (dithioérythritol, diEtS-butyne, thiooxobutanoate).

- Interprétation
Mélange de matières grasses :
graisses animales dont un produit laitier,
huiles végétales riche en acides 18:1 et 18:2,
cire d’abeille chauffée,
les composés soufrés ne proviennent pas de soufre minéral mais de plantes [4],
résine de Pinacée ou d’Apiacée.


 N°047 - Tridacne

Apollonia n°47
Apollonia n°47

- Prélèvement
Parois internes grattées.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS
brut saponifié, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Acides gras abondants (7:0-24:0, 16:0 maj. ; i14:0-18:0), ac. impairs i/a/n (15:0-17:0), ac. insaturés (16:1, 18:1, 18:2), n-alcools (12-28, 18 maj.), cholestérol, cholestadiènone, ac. benzoique.

- Interprétation
Produit laitier
+ aromate ?


 N°048 - Cuvette centrale

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53

- Prélèvement
Forage dans la paroi verticale de la cuvette après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, disaccharide.

- Interprétation
- (milieu assez peu pollué).


 N°049 - Fosse rectangulaire

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53

- Prélèvement
Forage dans le sol de la fosse après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, alcanes, cholèst-2/3/4-ènes, cholestérol, cholest-4-ène-3,6-dione, cholestanol, stigmaterol, β-sitostérol, stigmastanol, C30H52 (191.412).

- Interprétation
Profil de stérols animaux similaire à ceux retrouvés dans les fosses à fermentation de poissons (usines à salaisons, San Nicola, Algeciras, Cadix).


 N°050 - Citerne nord-ouest

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53

- Prélèvement
Forage dans la paroi verticale de la cuvette après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates, alcanes, bis-phénol A, acides gras méthylés.

- Interprétation
- (pollutions plastiques).


 N°051 - Citerne sud-est

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53

- Prélèvement
Forage dans la paroi verticale de la cuvette après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates.

- Interprétation
- (pollutions plastiques).


 N°052 - Citerne nord-est

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°52
Apollonia n°52

- Prélèvement
Forage dans la paroi verticale de la cuvette après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates.

- Interprétation
- (pollutions plastiques).


 N°053 - Citerne sud-ouest

Apollonia n°s 48 à 53
Apollonia n°s 48 à 53

- Prélèvement
Forage dans la paroi verticale de la cuvette après élimination des 5 mm en surface.

- Méthodologie, techniques d’analyse
TLE, GC-MS.

- Marqueurs identifiés
Phtallates.

- Interprétation
- (pollutions plastiques).

 


[1] Lanostérol dans les végétaux : Capsicum annuum (piment annuel), Chondrus crispus (mousse perlée), Coffea arabica (caféier d’Arabie), Glycine max (soja), Lycium chinense (Lyciet de Chine), Lycopersicon esculentum (tomate), Momordica charantia (Concombre africain), Vitellaria paradoxa (arbre de karité), Zea mays (maïs).

[2] La réputation de l’achillée millefeuille comme médicinale remonte à la préhistoire, comme le montrent les recherches archéologiques faites à Shanidar, en Irak. Les hommes de Néanderthal semblaient avoir une pharmacie rudimentaire basée sur les plantes, et l’une des huit plantes identifiées au moyen des grains de pollen trouvés sur ce gisement était l’achillée. Le Grec Dioscoride (Ier siècle) fut le premier à mentionner la millefeuille comme une plante incomparable pour traiter les plaies saignantes ainsi que les ulcères anciens ou récents. Au IVe siècle, le médecin bordelais Marcellus Empiricus devait reprendre cette thèse pour recommander la millefeuille contre les saignements. Jusqu’au XIXe siècle, elle a été utilisée pour accélérer la cicatrisation. C’est une plante comestible dont on peut utiliser les fleurs et feuilles aux propriétés toniques, digestives, hémostatiques, antispasmodiques, emménagogues, hypotensives, antihémorroïdales. Durant la Première Guerre mondiale, un infirmier, faute de médicaments, a soigné des blessures légères avec cette plante. Yi Jing (le Livre des changements).

[3] L’espinheira contient aussi : huiles essentielles, terpènes, lactones, β-amyrine, lupéol, ergostérol, campestérol, stigmastérol, β-sitostérol, cafféine, caroténoïdes, glucosides, proanthooanthocyanidols (polyphénols), acide tannique, mucilages, résine, salicylate ; calcium, fer, sodium, soufre (en gras, les marqueurs présents dans l’échantillon).

[4] Les sources biologiques de composés soufrés sont assez rares :
- ail, oignon,
- drogues à glucosinolates (autrefois appelés hétérosides soufrés) :
Brassicaceae à odeur forte (moutarde, radis, rutabagas, choux...) et autres familles botaniques proches (Capparidaceae, Tropaeolaceae, Resedaceae,...)
- le galbanum (Ferula galbaniflua) dont la forte odeur est due à des hydrocarbures insaturés, des dérivés azotés mais aussi soufrés,
- d’autres sécrétions d’Apiaceae telles l’ase fétide ou la gomme ammonique.
Il serait nécessaire de déterminer la composition moléculaire de chacun de ces taxons modernes de référence. Dans le cas des sécrétions d’Apiaceae, la même source pourrait apporter les composés soufrés et les acides diterpéniques identifiés. Dans ce cas, il n’y aurait pas de rajout d’une autre résine de conifère.